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沃特世固相萃取柱要是有雜質(zhì)該如何處理?
  • 發(fā)布日期:2023-01-09      瀏覽次數(shù):1056
    •   沃特世固相萃取柱是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測(cè)靈敏度,其應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
        沃特世固相萃取柱是一種包括液相和固相的萃取過(guò)程,被廣泛應(yīng)用并且備受歡迎的樣品前處理技術(shù)。它是通過(guò)填料的鍵合功能團(tuán)的待分離化合物之間的作用力,將目標(biāo)化合物與樣品基質(zhì)分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附來(lái)達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
        它是在傳統(tǒng)的“液液萃取(LLE)”基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜(HPLC)和氣相色譜(GC)固定相基本知識(shí)發(fā)展而來(lái)的。
        用適當(dāng)?shù)娜芤簩?duì)固相萃取柱進(jìn)行預(yù)處理活化,可以展開(kāi)碳?xì)滏?,增加和目?biāo)分析物作用的表面積,可以除去柱上吸附的對(duì)分析有影響的雜質(zhì),保證良好的萃取再現(xiàn)性,同時(shí)注意在上樣前預(yù)處理好的固相柱要保持濕潤(rùn)。
        用適當(dāng)?shù)那逑慈軇┻x擇性地洗掉附著力弱的雜質(zhì)而保留目標(biāo)分析物于固相萃取柱上。清洗溶劑的選擇取決于分析手段。如清洗溶劑為緩沖溶液或水溶性有機(jī)溶劑,而分析手段為反相HPLC,沃特世固相萃取柱上的殘留水對(duì)分析影響不大。但是,當(dāng)洗脫劑為非水溶性有機(jī)溶劑或分析手段又為GC或GC-MS。
        選擇洗脫溶劑時(shí)要考慮有足夠強(qiáng)度的洗脫劑,要以小用量的洗脫劑將盡可能多的目標(biāo)分析物洗脫下來(lái);同時(shí)還要兼顧洗脫劑要有足夠的選擇性,選擇只將目標(biāo)分析物洗脫,而吸附力強(qiáng)的雜質(zhì)保留在柱上。
    魏經(jīng)理
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