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哪些原因會導(dǎo)致戴安液相色譜柱的柱壓升高?
  • 發(fā)布日期:2020-07-28      瀏覽次數(shù):1403
    •   戴安液相色譜柱的儲存液無特殊說明,均為評價報告所示的流動相。在使用前,一定要注意液相色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10 %左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出,堵塞色譜柱。
        液相色譜柱這幾種原因會導(dǎo)致柱壓升高
        1、流動相的前處理
        雜質(zhì)堵塞色譜柱進口濾片,導(dǎo)致壓力升高。這往往是由于流動相沒有過濾,或雖已過濾但過濾不*,使固體雜質(zhì)滯留于濾板上所造成的。
        2、樣品的沉淀
        當(dāng)溶解樣品的溶劑與流動相不一致時,樣品進入色譜柱,有時可能因溶解度降低而沉淀出來,造成壓力升高。
        3、晶體的析出
        戴安液相色譜柱使用含有緩沖液的流動相時,緩沖液中的無機鹽可能會殘留在體系之中,它們會因在新流動相中的溶解度降低而析出,造成流體阻力加大、壓力升高。
        4、細(xì)菌或霉菌孳生
        霉菌在流動相中、管路中或柱子進口處繁殖、生長堵塞濾板,導(dǎo)致壓力升高。所以在使用磷酸鹽緩沖液時一般要現(xiàn)配現(xiàn)用。
        5、溶質(zhì)吸附
        當(dāng)溶質(zhì)在柱子上有較強的吸附,且所用的流動相難以將它們洗脫時,累積的未洗脫溶質(zhì)也會造成阻力增大和壓力升高。
        6、流動相更換過度較快
        當(dāng)改變流動相體系時,不*的更換使不同性質(zhì)、互不混溶的流動相存在于同一個體系之中,也會造成壓力升高。
        7、壓力脈沖
        戴安液相色譜柱運行過程中,有時會產(chǎn)生系統(tǒng)內(nèi)壓力的突然升降。如此所形成的壓力脈沖會造成多孔填料的崩壞和柱床結(jié)構(gòu)的微小變化,填料微屑的長期積累也可能會使柱床阻力增大,造成壓力升高。
    魏經(jīng)理
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