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戴安ICS-900離子色譜儀作業(yè)指導(dǎo)書(shū)
  • 發(fā)布日期:2017-07-28      瀏覽次數(shù):3894
    • 一、使用條件

      水、電:電源:220V,50Hz 接地線  

      溫度:10~30   

      相對(duì)濕度:25~85%

      二、操作步驟

      • 開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備:
      • 打開(kāi)色譜儀器室的空調(diào),打開(kāi)穩(wěn)壓電源和UPS(不間斷電源);
      • 根據(jù)樣品的檢測(cè)和色譜柱的條件來(lái)配制所需淋洗液。
      • 開(kāi)機(jī)
      • 打開(kāi)N2鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓器上的分壓表指針為0.2Mpa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5 psi左右;確認(rèn)離子色譜與計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常,打開(kāi)離子色譜主機(jī)和RFC-30溶劑控制器的電源;然后打開(kāi)計(jì)算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng)。
      • 選擇開(kāi)始程序ChromeleonSever Monitor或雙擊屏幕右下角快捷圖標(biāo),出現(xiàn)對(duì)話界面后點(diǎn)擊Start啟動(dòng),Dongle序號(hào)出來(lái)以后表示Sever Monitor程序運(yùn)行正常可以點(diǎn)擊Close來(lái)關(guān)閉界面若配置好與Windows系統(tǒng)一起啟動(dòng),則直接進(jìn)行下一步操作。
      • 雙擊在桌面上的Chromeleon圖標(biāo)工作站主程序。
      • 點(diǎn)擊根目錄下面的控制面板文件夾雙擊右邊窗口中的“ICS-900_System控制面板.pan”(離子色譜操作控制面板。
      • 控制面板打開(kāi)后選中Connected使軟件和離子色譜連動(dòng)起來(lái)如果按照正常程序開(kāi)機(jī),則儀器自動(dòng)連接);打開(kāi)副泵頭上的廢液閥,在此狀態(tài)下保持3-5min,淋洗液瓶至泵頭間的氣泡將會(huì)在氮?dú)鈮毫Φ淖饔孟卤慌欧胖翉U液瓶;然后關(guān)閉廢液閥(此步驟主要為排除氣泡時(shí)使用)。
      • 將流速設(shè)置1.0 ml/min,開(kāi)啟泵,待壓力升至1000psi以上時(shí),打開(kāi)RFC-30試劑控制器面板上的EGC、CR-TC和AES/SRS,平衡系統(tǒng)。
      • 點(diǎn)擊控制面板上的藍(lán)色圓點(diǎn)查看基線,等基線穩(wěn)定后即可分析待測(cè)樣品。

      三.分析樣品:

          1.建立程序文件(program file);

          2.建立方法文件(method file);

          3.建立樣品表文件[sequence(using wizard)];

          4.啟動(dòng)樣品表;

          5.按系統(tǒng)提示進(jìn)行逐個(gè)進(jìn)樣分析。

      四.?dāng)?shù)據(jù)處理:

          1.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;

          2.打印標(biāo)準(zhǔn)曲線;

          3.打印待測(cè)樣品報(bào)告;

      五.關(guān)機(jī)

      1.關(guān)閉RFC-30試劑控制器面板上的EGC、CR-TC和AES/SRS,然后再關(guān)閉泵,斷開(kāi)儀器與軟件之間的連接(“斷開(kāi)連接”按鈕),關(guān)閉操作軟件。

      2.關(guān)閉離子色譜主機(jī)的電源;關(guān)閉N2鋼瓶總閥并將減壓表卸壓,打開(kāi)淋洗液瓶蓋放空瓶?jī)?nèi)氣體。

      3.關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器的電源開(kāi)關(guān)。

      三、安全注意事項(xiàng)

      在檢測(cè)當(dāng)中遇到突然停電時(shí),應(yīng)該立即關(guān)閉打印機(jī)、顯示器、計(jì)算機(jī)和離子色譜主機(jī)的電源開(kāi)關(guān)。

      四、期間核查

      一、外觀核查

      儀器應(yīng)具備下列標(biāo)志:名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名、出廠日期、系列號(hào) (或編號(hào))等。

      儀器的各功能部件 (量程、輸出旋鈕、按鍵、開(kāi)關(guān)和指示燈等)均能正常工作,各緊固件應(yīng)無(wú)松動(dòng)。

      儀器應(yīng)標(biāo)明所使用的電源、電壓和頻率。電源線、信號(hào)電纜等插頭、接頭應(yīng)與插座緊 密配合 。

      二、性能核查

      將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣閥、色譜柱和檢測(cè)器連接好,以純水作為流動(dòng)相,按說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)儀器,在允許的壓力范圍內(nèi),待壓力平衡后保持5 min,用吸水紙檢查管路各接頭處應(yīng)無(wú)濕跡。

      流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差檢定

      在檢查已確定無(wú)泄漏的條件下,分別設(shè)定流量和收集排出液時(shí)間。使泵運(yùn)轉(zhuǎn)5 min后,在流動(dòng)相泵的排出口用已稱(chēng)量過(guò)的容量瓶收集洗脫液,用時(shí)用秒表計(jì)時(shí),分別稱(chēng)重。每種流量重復(fù)測(cè)定3次,算平均值作為流量測(cè)定值,計(jì)算流量測(cè)定值,計(jì)算流量設(shè)定誤差和流量穩(wěn)定性誤差。

      柱恒溫箱溫度設(shè)定值誤差 (OT)和控溫穩(wěn)定性誤差 (7,C)(無(wú)柱箱恒溫儀器不檢此項(xiàng) )檢定

      將溫度計(jì)插人柱箱,并設(shè)法固定,或?qū)犭娕脊潭ㄔ谥渲醒?/span> (冷端在室溫下),引線接到溫度測(cè)量?jī)x表上,關(guān)好柱箱門(mén)。選取較低可控溫度 (20)和較高可控溫度(35 ) 2點(diǎn)作為控溫設(shè)定值。按儀器操作說(shuō)明書(shū)步驟開(kāi)始升溫,待設(shè)定值溫度穩(wěn)定后,記下溫度表上的實(shí)測(cè)指示值,以后每隔 10 min重復(fù)記錄1次,共計(jì)7次,求出測(cè)定值的算術(shù)平均值。

      基線噪聲和基線漂移檢定

      調(diào)節(jié)儀器和記錄儀靈敏度,使?jié)舛葹?/span>0.5 ug/gCl校準(zhǔn)液峰高達(dá)滿刻度時(shí),以洗脫液為流動(dòng)相,流速取2.0 ml/min,線速取 10 mm/min,待基線穩(wěn)定后,記錄不少于30 min的基線。

      不少于30 min的基線波動(dòng)zui大幅度為基線噪聲。

      基線起始點(diǎn)引出的水平線與基線的zui高點(diǎn) (或zui低點(diǎn))的垂直距離為基線漂移。

      zui小檢出濃度檢定

      提高記錄儀靈敏度到有明顯的噪聲,選取合適的檢測(cè)離子濃度 (Cl0.05ug/g; Na 0.5 ug/g; Ca 1.0ug/g)進(jìn)樣測(cè)定其峰高,則待測(cè)離子的zui小

      檢出濃度

      線性范圍和相關(guān)系數(shù)檢定

      線性范圍

      待基線穩(wěn)定后,以zui小檢出濃度5倍作為起始濃度 (C1)起,按24倍依次遞增進(jìn)樣濃度測(cè)定響應(yīng)電導(dǎo)率。繪制出響應(yīng)值濃度曲線。以低濃度直線段作外推響應(yīng)直線,在外推響應(yīng)直線上任取一點(diǎn) K作垂線交于橫坐標(biāo)E,在垂線上取一點(diǎn)K',使K'E =0.95KE。在外推響應(yīng)直線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)AK'95%響應(yīng)直線,該直線與實(shí)際響應(yīng)曲線交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度即為線性范圍zui高濃度Ch。

      線性范圍以Ch/C1表示。如圖所示。

      相關(guān)系數(shù)

      由線性范圍內(nèi)所得的SO42-、NaCa2+的濃度與響應(yīng)值,計(jì)算所檢

      離子的相關(guān)系數(shù) (γ)。

      保留時(shí)間和定量重復(fù)性誤差檢定

      保留時(shí)間重復(fù)性誤差

      任意選定一種檢測(cè)離子,連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定保留時(shí)間5次,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為保留時(shí)間的重復(fù)性誤差。

      定量重復(fù)性誤差

      測(cè)定離子SO42-,Na+Ca2+,每種各連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定6次,分別計(jì)算它們的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為每個(gè)離子的定量重復(fù)性誤差。

      分離能力檢定

      分離度

      分別測(cè)定F---Cl- , N03 SO42-;NH4+ -K+Ca2+ -Mg2+各組校準(zhǔn)液色譜圖的離子峰的保留時(shí)間和基線寬度,計(jì)算分離度 (Rs) .

      洗脫時(shí)間

      由測(cè)得的各組校準(zhǔn)液色譜圖所標(biāo)明的保留時(shí)間即可知道各組離子的洗脫時(shí)間。

      三、核查結(jié)論

      儀器外觀是否合格,流量的相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是否滿足設(shè)計(jì)和規(guī)范要求。

      四核查頻率

      該儀器在兩次檢定之間,核查一次。

       

      五、維護(hù)

      1.保持泵頭無(wú)氣泡

      每七天至少開(kāi)機(jī)運(yùn)行儀器一次,若長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī),請(qǐng)?jiān)陂_(kāi)泵之前排除泵頭氣泡(先逆時(shí)針旋松泵頭廢液閥排氣泡,觀察管路,無(wú)氣泡后擰緊泵頭廢液閥但不要過(guò)度擰緊)。

      2.活化抑制器

      每七天至少開(kāi)機(jī)運(yùn)行儀器一次,若準(zhǔn)備長(zhǎng)期不開(kāi)機(jī),請(qǐng)將抑制器拆下并注水活化,密封放置。待下次開(kāi)機(jī)前,再次注水活化,并靜置30min,然后安裝抑制器,正常使用。

      3.樣品處理

      盡量避免樣品中雜質(zhì)或部分有機(jī)物進(jìn)入柱子導(dǎo)致柱頭堵塞或柱性能下降,做到前處理過(guò)濾(使用過(guò)濾膜除去雜質(zhì);使用C18預(yù)處理小柱除去有機(jī)物),使柱壽命延長(zhǎng)。

      4.配制新鮮的淋洗液和再生液;

      5.檢查各組件連接處有無(wú)泄漏并及時(shí)清洗;

      6.檢查廢液桶的含量并及時(shí)倒空;

      7.檢查泵頭與泵體連接處有無(wú)泄漏。正常操作造成的磨損會(huì)導(dǎo)致柱塞密封圈的泄漏,嚴(yán)重時(shí)可能污染泵的內(nèi)部,影響正常操作。

       

       

      六、異常緊急處置

      故障現(xiàn)象

      原因

      儀器出現(xiàn)小故障可參照說(shuō)明書(shū)維修

      說(shuō)明書(shū)未提及的故障問(wèn)題請(qǐng)及時(shí)與戴安公司維修部。

      警告但不停止運(yùn)行

      檢查配制淋洗液和再生液的去離子水的電導(dǎo)是否小于1.0us

      Ready Check時(shí)不開(kāi)始運(yùn)行

      關(guān)泵,將分離柱出口與DS5電導(dǎo)池的進(jìn)口直接連接;

      退出運(yùn)行

      開(kāi)泵運(yùn)行5分鐘

      關(guān)泵,將MMS-III水化5分鐘;

      恢復(fù)管路,重新開(kāi)泵

       

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    魏經(jīng)理
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